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　　l 標準品與對照品

　　1.1 標準品（維克奇生物：www.weikeqi-biotech。。ｃｏｍ）

　　標準品系指用于生物檢定、抗生素或生化藥品中含量或效價測 定的標準物質(zhì)，按效價單位(或 g)計，以標準品進行標定。例 如卡那霉素標準品、胰島素標準品、凝血酶標準品等。

　　1.2 對照品

　　對照品系指用于化學合成藥物及中藥有效成分測定的標準物 質(zhì)，包括雜質(zhì)對照品，但不包括色譜法中的內(nèi)標物質(zhì)。例如水楊酸對 照品、地灬高辛對照品、環(huán)丙沙星對照品等。

　　2 對照品的分類

　　根據(jù)用途，對照品可以分為以下5類：

　　(1)鑒別用對照品。用于藥品鑒別項下的紅外、薄層色譜等的 鑒別。 (2)檢查用對照品。用于藥品檢查項下有關(guān)物質(zhì)、溶出度及含 量均勻度的檢查。一般情況下，鑒別檢查用對照品的純度應(yīng)不低于 99.0% 。 (3)含量測定用對照品。用于含量測定，純度要求較高。一般情 況下，含量測定用對照品的純度應(yīng)不低于99.5%。 (4)熔點標準品。為一系列具有不同熔點的標準物質(zhì)，用于熔 點溫度計的校正。例如偶氮苯(熔點69℃)、磺胺(熔點166℃)、雙氰 胺(熔點210.5℃)、糖精(熔點229℃)、酚酞(熔點263℃)等。 (5)溶出度校正片。為特殊制備的某種藥片，通常為水楊酸校 正片，用于溶出度儀的校正及實驗操作技術(shù)的校正。

　　3 對照品的來源與制備

　　對照品通常來源于原料藥的精制品，其中：

　　(1)國內(nèi)對照品：由國內(nèi)生產(chǎn)廠家提供精制原料，再經(jīng)中檢所 精制、標化和分發(fā)。 (2)對照品：包括EP、BP和USP對照品，分別由歐洲、英 國和美國藥典委員會提供，可以不經(jīng)標化使用。 (3)進口藥對照品：由國外廠家或外商提供，經(jīng)中檢所重新標 化后分發(fā)。各口岸藥檢所只有使用由中檢所提供的進口藥對照品、 進口藥品的檢驗報告書才有效。

　　4 新藥和地標升國標的對照品

　　新藥研制單位在擬定新藥質(zhì)量標準時，應(yīng)同時擬定對照品的質(zhì) 量標準，并按對照品質(zhì)量標準制備標化一定數(shù)量的對照品原料。

　　新藥和地標升國標后的對照品的供應(yīng)，原則土自標準執(zhí)行之日起，由生產(chǎn)廠家負責制備供應(yīng)一年，一年后將該批對照品的有關(guān)資 料及剩余對照品轉(zhuǎn)至中檢所，并協(xié)助中檢所統(tǒng)一制備和供應(yīng)。

　　新藥研制單位的對照品發(fā)放若有困難，應(yīng)修訂藥品質(zhì)量標準， 取消對照品的使用，否則其新藥質(zhì)量標準不能上升為國家藥品標準 或藥典標準。

　　各地藥廠及藥檢所在擬定和復(fù)核藥品質(zhì)量標準時，一定要考慮 質(zhì)量標準中所需對照品是否穩(wěn)定，精制原料是否可以長期提供，因為 只有按時提供合格對照品，才能保證制定的質(zhì)量標準得到嚴格執(zhí)行。

　　5 對照品的標化

　　對照品的質(zhì)量直接影響到檢驗樣品的結(jié)果。因此，對照品的標 化十分重要，中國藥品生物制品檢定所為此制定了嚴格的標化程 序。

　　首先應(yīng)根據(jù)中國藥典或衛(wèi)生部標準，參考USP，BP，JP等國外 藥典，查閱Merk Index等資料 確定對照品的標化項目和檢驗方 法。標化內(nèi)容包括：

　　(1)物理常數(shù)的測定

　　1)熔點：依藥典方法進行，取三次測定的平均值加溫度計的校 正值。熔點現(xiàn)象不易觀察的品種加作DSC熔點測定。

　　2)比旋度：按藥典規(guī)定的方法測定，空白左右分別測定3次，樣 品左右分別測定5次，計算平均值。

　　3)吸收系數(shù)(E： )值：測定時要求平行兩份樣品，每份樣品按兩 個濃度(藥典濃度±10%)進行測定。

　　(2)純度考察

　　重點用薄層色譜法和液相色譜法兩種方法作“有關(guān)物質(zhì)” 檢查：

　　1)薄層色譜法：要求兩個展開系統(tǒng)，顯色靈敏度要達到檢測量 的0.1% ～0.2%。對照液的點樣量為梯度，樣品液的點樣量為藥典量 和藥典的加倍量。實驗的結(jié)果要報出樣品的Rf值、雜質(zhì)的量。當雜 質(zhì)的量較大時，要用雙向展開的方法確定樣品是否分解。

　　2)液相色譜法：要求兩種流動相或不同型號的兩根柱子， zui小檢出量要達到檢測量的0.1% ，進樣量為藥典量和藥典量的加 倍量，進行二極管陣列檢測峰純度，用歸一化法或主成分自身稀釋 對照法計算雜質(zhì)量。

　　(3)含量測定

　　要求用兩種方法測定含量。一般為容量法和色譜法。容量法要 求兩人分別測定3～5份。每人的平行實驗結(jié)果以及兩人的實驗結(jié) 果的相對偏差均應(yīng)小于0.3%。液相色譜法需用3種濃度作校 正因子，精密度要求尼 小于1.5%。若用分光光度法測定含量，必 須用對照品法，E值法只能作參考。含量測定用的化學對照品還要 求作DSC純度測定。

　　6 對照品的發(fā)放與供應(yīng)

　　中國藥典的凡例規(guī)定，標準品與對照品(不包括色譜用的內(nèi)標 物質(zhì))均由國灬務(wù)院藥品監(jiān)督管理部門的單位制備、標定和供 應(yīng) ]。我國藥品國家標準物質(zhì)是由國家藥品監(jiān)督管理局授權(quán)中國藥品生物制品檢定所統(tǒng)籌規(guī)劃、制備和分發(fā)的。P>

　　標準品與對照品發(fā)放時應(yīng)附有質(zhì)量要求、含量、用途、使用效期 和裝量等使用說明。中國藥典(二部)附錄列出了藥典標準中常見的 標準品與對照品名單，可供查閱和訂購。

　　7 對照品的保存和使用

　　應(yīng)注意以下幾點：

　　(1)對照品應(yīng)按說明書規(guī)定的條件妥善保存，一般置于燥陰涼 處保存，某些對照品如維生素E等需避光低溫保存。要注意對照品 的使用期限，過期、變質(zhì)的對照品不宜再使用。

　　(2)使用對照品時，應(yīng)嚴格按說明書執(zhí)行。一般情況下，供鑒別、 檢查用的對照品不能用于含量測定。紅外鑒別用的對照品使用時應(yīng) 注意與樣品在晶型上的差異，必要時可采用相同的方法對樣品和對 照品重結(jié)晶。例如氨芐西林鈉具有多種不同的晶型，可用丙酮對樣 品和對照品重結(jié)晶后測定，以確保二者晶型和紅外光譜圖的一致0】。

　　(3)除另有規(guī)定外，對照品使用時應(yīng)采用適宜的方法測定其水分的含量，按干燥品(或無水物)進行計算后使用，否則會造成含量 測定結(jié)果偏高。對熱穩(wěn)定的對照品可直接干燥后使用;對熱不穩(wěn)定 的對照品可同時另取一份作干燥失重，扣除水分后使用 。此外，對 照品若含有結(jié)晶水或鹽基，使用時應(yīng)注意其換算。

　　(4)由中國藥品生物制品檢定所提供的對照品或?qū)φ掌窞?法定對照品，以法定對照品作對照標化的原料可稱為二級對照品或 工作對照品。藥品生產(chǎn)單位為節(jié)約成本，可使用工作對照品進行日 常檢驗，但藥品檢驗所必須使用法定的對照品，出具的檢驗報告書 才具有法律效力。