一、目的和要求 (1) 了解酸度和堿度的基本概念。 (2) 掌握酸度和堿度的測定方法。 二、原理 水中酸度和堿度是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo),現(xiàn)將它們的定義和測定方法簡述如下: 酸度是指水中含有能與強堿發(fā)生中和作用的物質(zhì)的總量,主要來自水樣中存在的強酸、弱酸和強酸弱堿鹽等物質(zhì)。酸度用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定水樣測得。通常把用甲基橙作為指示劑滴定的酸度(pH=4. 3)稱為甲基橙酸度或強酸酸度,用酚酞作為指示劑滴定的酸度(pH=8. 3)稱為酚酞酸度或總酸度。 堿度是指水中含有能與強酸發(fā)生中和作用的全部物質(zhì),主要來自水樣中存在的碳酸鹽、碳酸氫鹽及氫氧化物等。堿度可用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定,其反應(yīng)為 OH-+ H+ →H2O CO23-+H+ →HCO3 HCO3- +H+ →H2O+CO2↑ 用酚酞作為指示劑的滴定結(jié)果稱為酚酞堿度,表示氫氧化物已經(jīng)中和,CO2-3全部轉(zhuǎn)化為HCO3-。以甲基橙作為指示劑的滴定結(jié)果稱為甲基橙堿度或總堿度。通過計算可以求出相應(yīng)的碳酸鹽、碳酸氫鹽和氫氧根離子的含量,但對廢水、污水等,由于組分復(fù)雜,這種計算沒有實際意義。 酸度和堿度可常用mg/L作單位,通常以碳酸鈣的mg/L表示。此時lmg/L的酸度或堿度相當(dāng)于50mg/L的碳酸鈣。 三、儀器與試劑 (1) 無二氧化碳水。用于制備標(biāo)準(zhǔn)溶液及稀釋的蒸餾水或去離子水,用前煮沸15min,冷卻至室溫。pH應(yīng)大于6.0,電導(dǎo)率小于2μS/cm。 (2) 碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0. 0100mol/L)。溶解1. 060g預(yù)先在270一300℃干燥至恒量的基準(zhǔn)無水碳酸鈉(Na2CO3,優(yōu)級純),轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中,用無二氧化碳的水(煮沸后冷卻的水,下同)稀釋至標(biāo)線。 (3)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(約0. 0200mol/L)。用水稀釋8. 3mL濃鹽酸至1000mL,得到0.lmol/L儲存溶液。取此溶液200mL用無二氧化碳的水稀釋至1000mL,并用碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其濃度,以cHCl表示。 (4) 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(約0. 0200mol/L)。用無二氧化碳的水稀釋20. 0mLlmol/L氫氧化鈉至1000mL,其濃度可用0. 0200mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定,以。cNaOH表示。 (5)改良甲基橙溶液((0.l%)。稱取甲基橙1. 0g,用500mL水溶解,另稱取1. 8g藍色染料二甲苯賽安路FF,用500mL乙醇溶解,然后將兩種指示劑混合均勻。在一定體積的0. lmol/L氫氧化鈉溶液中加2滴此指示劑,再用0. lmol/L鹽酸滴定,檢查是否有鮮明的色度。如果終點顏色呈藍灰色,可滴加0.1%甲基橙少許;如果終點顏色為灰綠色帶有紅色,可滴加少許藍色染料,直至有敏銳的終點(從綠色變?yōu)榈疑?/span> (6) 酚酞指示劑((0.500)。稱取0. 5g酚酞溶于50mL 95%乙醇中,然后用水稀釋至 100mL 。 四、實驗步驟 1.酸度的測定 1) 酚酞酸度 取100. 0mL水樣于250mL錐形瓶中,加2滴酚酞指示劑,以0.0200mol/L氫氧化鈉溶液滴定至溶液粉紅色不褪,準(zhǔn)確讀出消耗氫氧化鈉溶液的體積(V1,mL)。 2) 甲基橙酸度 取100. 0mL水樣于250mL錐形瓶中,加入2滴改良甲基橙,用0. 0200mol/L氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈綠色,準(zhǔn)確讀出消耗氫氧化鈉溶液的體積(V2, mL) 。 2.堿度的測定 吸取100. 0mL水樣于250mL錐形瓶中,加入2滴酚酞指示劑,以0. 0200mol/L鹽酸滴定至溶液粉紅色剛褪去,準(zhǔn)確讀出消耗鹽酸溶液的體積(V3,mL),隨后加入2滴改良甲基橙指示劑,繼續(xù)用鹽酸滴定至溶液由綠色變?yōu)榛疑瑴?zhǔn)確讀出消耗鹽酸的體積(V4, ML)。 五、數(shù)據(jù)處理 1.酸度 酚酞酸度(以CaCO3計)(mg/L)=(V1×cNaOH×50.05×1000)/V 甲基橙酸度(以CaCO3計)(mg/L)=(V2×cNaOH×50.05×1000)/V 式中:V1——酚酞作為指示劑時NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的耗用量,mL; V2——甲基橙作為指示劑時NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的耗用量,mL; cNaOH——NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mol/L; V一—水樣體積,mL; 50.05——碳酸鈣(1/2CaCO3)摩爾質(zhì)量,g/mol。 2.堿度 酚酞堿度(以CaCO3計)(mg/L)=(V3×cHCl×50. 05×1000)/V 總堿度(以CaCO3計)(mg/ L)=[(V3+V4)×cHCl×50. 05×1000 ]/V 式中:V3——酚酞作為指示劑時HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的耗用量,mL; V4——甲基橙作為指示劑時HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的耗用量,mL; cNaOH——HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mol/L; V一一水樣體積,mL; 50.05一—碳酸鈣(1/2CaCO3 )摩爾質(zhì)量,g/mol。 六、注意事項 (1) 水樣(尤其是廢水和污染水)的酸度及堿度差別很大,測定時樣品和試劑的用量、濃度無法統(tǒng)一規(guī)定。表1-2-1列出水樣在不同酸度和堿度范圍時,可供選擇的樣品量和標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。 (2)也可用電位滴定法進行酸度和堿度測定,結(jié)果以pH和酸、堿消耗量作圖計算得到。此法不受余氯、色度、濁度的干擾并可消除個人感官誤差。 (3) 水樣中若有余氯存在,會使甲基橙褪色,可加少量0. lmol/L硫代硫酸鈉除去。 (4)以酚酞作為指示劑進行酸度滴定時,若水樣中存在硫酸鋁(鐵),可生成氫氧化鋁(鐵)沉淀物,使終點褪色造成誤差,這時可加氟化鉀掩蔽或?qū)⑺畼又蠓?min,趁熱滴定至紅色不褪。 (5) 由于用甲基橙指示劑終點不夠明顯,故本實驗采用改良甲基橙(pH=3.8)代替甲基橙。 (6)本實驗的兩項水質(zhì)指標(biāo)應(yīng)做平行測定。 |